Сравнительная характеристика методов определения мышьяка
Методы определения концентрации тяжелых металлов, используемые в аналитической практике, разнообразны по точности, величине предельно определяемых концентраций, времени, трудоемкости и стоимости анализа.
В современной лабораторной практике для определения мышьяка широко распространены различные спектральные методы.
Для ряда элементов метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии характеризуется очень высокой чувствительностью, достигающей в неко-торых случаях 0,005 – 0,01 мкг/мл на 1% поглощения света. Чувствительность определения мышьяка при фотометрировании линии 193,76 нм с использованием воздушно-ацетиленового пламени составляет 1,3 мг/л на 1% поглощения света.
Использование пламени смеси водорода с воздухом, разделенного азотом, позволяет определять до 0,2 мкг/мл. Наиболее высокая чувствительность достигается с применением пламени смеси водорода с воздухом, разделенного аргоном. В этом случае можно определять до 0,1 мкг/мл.
Чувствительность определения мышьяка может быть повышена за счет увеличения толщины поглощающего слоя. В работе с использованием пла-мени смеси водорода с азотом, свободно горящей в воздухе, за счет увеличения пути прохождения излучения лампы с полым As-катодом через пламя, содержащее атомы мышьяка, до 91 см, удалось повысить чувствительность определения мышьяка до 0,006 мг/л [10].
При использовании масс-спектрометрии с использованием индуктивно связанной плазмы (ИСП) предел обнаружения составляет порядка 0,03 мкг/г. Несмотря на большую стоимость приборов, этот метод нашел достаточно широкое применение при определении мышьяка [15].
Одними из наиболее чувствительных методов, с точки зрения определяе-мых концентраций, на сегодняшний день являются методы атомной адсорбции с электротермической атомизацией (ЭТААС) и в варианте с генерацией гидридов (HGAAS). Суммарный мышьяк можно определять методом (ЭТААС) в экстракте гидроксид тетраметиламммония с оптимальными инструментальными параметрами в присутствие Pd, как модификатора термической ионизации. Предел обнаружения данного метода составляет 0,45 мкг/г (анализируется твердый образец). Используя проточно-инжекционную HGAAS, можно понизить предел обнаружения до 0,003 мкг/г, это происходит за счет предконцентрирования мышьяка в виде арсина[16].
В последнее время значительно возросло использование рентгенофлуоресцентного метода для определения мышьяка. Это объясняется рядом преимуществ этого метода, в том числе большой экспрессностью анализа и достаточно высокой точностью результатов. Последняя достигается при использовании стандартных образцов, в которых другие элементы содержатся в тех же количествах. В связи с этим рентгенофлуоресцентный метод применяется для контроля содержания мышьяка в металлах, их сплавах и материалов с постоянным содержанием других элементов. Определение мышьяка таким способом по чувст-вительности, как правило, уступает эмиссионному спектральному анализу. Поэтому при определении малых содержаний мышьяка данным способом его часто предварительно концентрируют. Рентгенофлуоресцентная спектроскопия особенно эффективна для определения мышьяка в материалах, основу которых составляют легкие элементы. В связи с практически полным отсутствием мешающего влияния водорода, углерода и кислорода высокая чувствительность определения мышьяка обеспечивается в случае анализа органических веществ. Использование экстракционно-рентгенофлуоресцентного метода позволяет определять мышьяк в питьевой воде с чувствительностью до 2,5 - 5 мкг/л [10].
Несмотря на многообразие перечисленных методов, большинство из них отличаются сложным и дорогостоящим аппаратурным оформлением, и вследствие этого - высокой стоимостью проводимого с их помощью анализа. Тогда как низкая стоимость вольтамперометрического оборудования, отсутствие специальных требований к его монтажу и установке остаются неоспоримыми достоинствами метода ИВА.
Наверх